Verfahren fünf: Fettsäure- Ethyl- Ester

Die Methylester- Verfahren verwenden alle Methanol zur Veresterung, welcher aus fossilen Rohstoffen erzeugt wird. Ferner wird Methanol über die Haut aufgenommen und ist giftig („flüssige Sonnenbrille", Blindheit ab 5g), ab 25g tötlich! Ethanol hingegen wird aus nachwachsenden Rohstoffen hergestellt , allerdings kann bei der Veresterung nur wasserfreies Ethanol verwendet werden. Die Darstellung wasserfreien Ethanols wird getrennt behandelt.

Zum Verfahren:

Als Katalysator wird Kaliumhydroxid verwendet.
Die benötigte Menge Ethanol und Kaliumhydroxid berechnet sich wie folgt:

Ethanol (Liter) = 0,2738 x Pflanzenöl (Liter)
Kaliumhydroxid (kg) = 0,0130 x Pflanzenöl (Liter)

Das Ethanol muß weniger als 1% Wasser enthalten, sonst erfolgt keine Veresterung sondern nur eine Verseifung und der Reaktionsansatz ist nicht mehr zu gebrauchen.

Beispiel an einem 100l Ansatz:

1,3 kg Kaliumhydroxid reagieren mit 27,4l Ethanol zu 1,07kg Kalium- ethoxid und 20,55kg freiem Ethanol. Jedes vorhandene Teil Wasser kann 4,7 Teile Katalysator vernichten! Darum auf absolute Wasserfreiheit des Ethanols achten!

Das Kaliumhydroxid wird mit dem Ethanol unter starkem Rühren gemischt bis sich alles gelöst hat. Ungelöste Anteile bleiben wärend des gesamten Veresterungeprozesses ungelöst und können entweder abgefiltert oder in der Lösung belassen werden (evtl. auf 35°C anwärmen, ich hab es abgefiltert nach einer Stunde Rühren).
Die Ethoxid Lösung wird in 100 Liter Pflanzenöl gegossen und für 6 Stunden bei Raumtemperatur gerührt. Das Gemisch färbt sich orange- braun in den ersten Minuten und wird dann klar braun, zum Ende der Reaktion färbt es sich milchig orange- braun durch freies Glycerin.
Nachdem das Rühren nach 6 Stunden unterbrochen wurde sollte sich das Glycerin innerhalb einer Stunde abgesetzt haben. Nun wird das Gemisch wieder für 40 Minuten gerührt, nach den ersten 20 Min. wird 15% des Gesamtvolumens an Wasser zugesetzt und 20 Min. weitergerührt. Nun bleibt das Gemisch für mindestens 24 Stunden zum Absetzen stehen. Der Rührvorgang mit Glycerin und Wasser erwies sich als effektiver zur Entfernung von Ethanol, Seife und unverbrauchtem Hydroxid.
In Reaktionsansätzen mit wasserhaltigem Ethanol läuft die Reaktion nicht vollständig ab und das Glycerin setzt sich nicht ab. Zur Beschleunigung der Separation kann etwas ethanolische Kaliumhydroxidlösung (10% des Volumens) zugesetzt werden. Auch eine weitere Zugabe von 0,5% Wasser kann die Separation beschleunigen. Wenn der zur Veresterung eingesetzte Ethanol 1% und mehr Wasser enthielt wird sich das Glycerin nie vom Ester trennen und der Ansatz kann verworfen werden.
Nach vollständiger Separation wird das Glycerin abgelassen, Ethanol kann durch Destillation zurückgewonnen werden.


Nun erfolgt der Waschprozeß:

Durch das Waschen werden nicht umgesetztes Ethanol und Kaliumhydroxid entfernt.
Der erste Waschprozeß erfolgt mit 50% des Volumens an Wasser und es wird entweder gerührt oder durch die Luftblasenmethode umgewälzt. Eine weitere Methode ist auch ein Aufsprühen von Wasser auf die Oberfläche des Esters. Als beste Methode hat sich aber die Durchmischung mit feinen Luftblasen herausgestellt.
Die Trocknung nach dem Waschvorgang erfolgt wieder durch Erwärmung auf 100°C bis keine Wasserdampfblasen mehr aufsteigen.


Verfahren sechs:

Dies ist keine eigentliche Beschreibung, sondern nur ein Hinweis.
Die beschriebenen Esterverfahren können auch mit Isopropylalkohol durchgeführt werden. Ein gravierender Nachteil ist nur, das die hohe Viskosität dieses Esters seine Anwendung in Verbrennungsmotoren verhindert. Bei hohenTemperaturen (100°C) ist der Fettsäure- Isopropylester flüssig wie Wasser. Dies ist für viele Schläuche und Filter jedoch zu hoch.
Sollte jemand einen i- Propylester darstellen und eine geeignete Anwendung/ Verfahren zur Anwendung finden, bitte dies mir mitteilen.

Hier ein paar Formeln für Chemieinterressierte:

weiterführende Links (in englischer Sprache):

http://journeytoforever.org/biodiesel_make.html   

http://journeytoforever.org/biodiesel_svo.html   

 

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